大物實驗報告（精品多篇）

xrd物相分析實驗報告 篇一

一、實驗目的

1.掌握X 射線衍射儀的使用及進行定性相分析的基本原理。

2.學會用PDF軟件索引對多相物質進行相分析的方法和步驟。

二、實驗原理

布拉格方程：2dsinn

X 射線衍射儀是按着晶體對 X 射線衍射的幾何原理設計製造的衍射實驗儀器。在測試過程，由X 射線管發射出來的 X 射線照射到試樣上產生衍射效應，滿足布拉格方程的2dsinn，和不消光條件的衍射光用輻射探測器，經測量電路放大處理後，在顯示或記錄裝置上給出精確的衍射峯位置、強度和線形等衍射信息，這些衍射信息可作為各種應用問題的原始數據。X 射線衍射儀的基本組成包括；X 射線發生器、衍射測角儀、輻射探測器、測量電路和控制操作、運行軟件的電子計算機系統。在衍射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉動，不斷地改變入射線與試樣表面的夾角，射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉動，不斷地改變入射線與試樣表面的夾角，與此同時計數器沿測角儀圓運動，接收各衍射角所對應的衍射強度。任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構。在一定波長的X 射線照射下，每種晶體物質都產生自己特有的衍射花樣。每一種物質與它的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種物質給出完全相同的。衍射花樣。如果試樣中存在兩種以上不同結構的物質時，每種物質所特有的衍射花樣不變，多相試樣的

衍射花樣只是由它所含各物質的衍射花樣機械疊加而成。在進行相分析時，只要和標準的PDF衍射圖譜比較就可以確定所檢測試樣裏面的所存在的相。

三、實驗儀器，試樣

XRD儀器為： Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。

實驗試樣：Ti98Co2基的合金

四、實驗條件

2=20-80o

step size:0.05o/S

五、實驗步驟

1.開總電源

2.開電腦，開循環水

3.安裝試樣，設置參數，並運行Xray衍射儀。

衍射在電腦上生成數據，保存數據。

5.利用orgin軟件生成Xray衍射圖譜。並依次找出峯值的，並與PDF中的標準圖譜相比較，比對三強線的，確定試樣中存在的相。

六、實驗結果及分析

含Ti98Co2基試樣在2=20-80o，step size:0.05o/S實驗條件下的Xray衍射圖的標定如下圖：

Ti

TiCo

Intensity(a.u.)

304050607080

deg)

經過與PDF標準衍射圖譜比較，可以確定裏面含有Ti和CoTi這兩相。但可能含有其他相，只是含量很小，通過Xray衍射實驗不能識別出。

實驗報告格式 篇二

實驗名稱

要用最簡練的語言反映實驗的內容。如驗證某程序、定律、算法，可寫成“驗證×××”;分析×××。

學生姓名、學號、及合作者

實驗日期和地點(年、月、日)

實驗目的

目的要明確，在理論上驗證定理、公式、算法，並使實驗者獲得深刻和系統的理解，在實踐上，掌握使用實驗設備的技能技巧和程序的調試方法。一般需説明是驗證型實驗還是設計型實驗，是創新型實驗還是綜合型實驗。

實驗原理

在此闡述實驗相關的主要原理。

實驗內容

這是實驗報告極其重要的內容。要抓住重點，可以從理論和實踐兩個方面考慮。這部分要寫明依據何種原理、定律算法、或操作方法進行實驗。詳細理論計算過程。

實驗步驟

只寫主要操作步驟，不要照抄實習指導，要簡明扼要。還應該畫出實驗流程圖(實驗裝置的結構示意圖)，再配以相應的文字説明，這樣既可以節省許多文字説明，又能使實驗報告簡明扼要，清楚明白。

實驗結果

實驗現象的描述，實驗數據的處理等。原始資料應附在本次實驗主要操作者的實驗報告上，同組的合作者要複製原始資料。

對於實驗結果的表述，一般有三種方法：

1. 文字敍述： 根據實驗目的將原始資料系統化、條理化，用準確的專業術語客觀地描述實驗現象和結果，要有時間順序以及各項指標在時間上的關係。

2. 圖表： 用表格或座標圖的方式使實驗結果突出、清晰，便於相互比較，尤其適合於分組較多，且各組觀察指標一致的實驗，使組間異同一目瞭然。每一圖表應有表目和計量單位，應説明一定的中心問題。

3. 曲線圖

應用記錄儀器描記出的曲線圖，這些指標的變化趨勢形象生動、直觀明瞭。

在實驗報告中，可任選其中一種或幾種方法並用，以獲得最佳效果。

討論

根據相關的理論知識對所得到的實驗結果進行解釋和分析。如果所得到的實驗結果和預期的結果一致，那麼它可以驗證什麼理論？實驗結果有什麼意義？説明了什麼問題？這些是實驗報告應該討論的。但是，不能用已知的。理論或生活經驗硬套在實驗結果上；更不能由於所得到的實驗結果與預期的結果或理論不符而隨意取捨甚至修改實驗結果，這時應該分析其異常的可能原因。如果本次實驗失敗了，應找出失敗的原因及以後實驗應注意的事項。不要簡單地複述課本上的理論而缺乏自己主動思考的內容。

另外，也可以寫一些本次實驗的心得以及提出一些問題或建議等。

結論

結論不是具體實驗結果的再次羅列，也不是對今後研究的展望，而是針對這一實驗所能驗證的概念、原則或理論的簡明總結，是從實驗結果中歸納出的一般性、概括性的判斷，要簡練、準確、嚴謹、客觀。

xrd物相分析實驗報告 篇三

一、實驗目的

（1） 熟悉Philips射線衍射儀的基本結構和工作原理

（2）基本學會樣品測試過程

（3）掌握利用衍射圖進行物相分析的方法

（4）基本掌握利用衍射圖進行物質結構分析的方法

二、實驗原理

晶體的X射線衍射圖譜是對晶體微觀結構精細的形象變換，每種晶體結構與其X射線衍射圖之間有着一一對應的關係，任何一種晶態物質都有自己獨特的X射線衍射圖，而且不會因為與其它物質混合在一起而發生變化，這就是X射線衍射法進行物相分析的依據。規模最龐大的多晶衍射數據庫是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）編篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。

三、儀器和試劑

飛利浦Xpert Pro 粉末X射線衍射儀；無機鹽

四、實驗步驟

1．樣品製備

（1）粉末樣品製備：任何一種粉末衍射技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數目的晶粒。因為只有這樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數據的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全機遇的。粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的平面。

（2）將被測樣品在研缽中研至200-300目。

（3）將中間有淺槽的樣品板擦乾淨，粉末樣品放入淺槽中，用另一個樣品板壓一下， 樣品壓平且和樣品板相平。

2. 塊狀樣品製備

X光線照射面一定要磨平，大小能放入樣品板孔，樣品拋光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥從後面把樣品粘牢，注意勿讓橡皮泥暴露在X射線下，以免引起不必要干擾。

3. 樣品掃描

在new program中編好測試程序open program measureprogram開始採集數據在HighScore中處理譜圖。

五、實驗結果

1.物相分析

實驗得到的衍射圖各衍射峯d值如表1：

2礦和TiO2金紅石。

2.定量分析

利用全譜擬合方法（WPPF)對譜圖進行處理後，得到TiO2鋭鈦礦的含量是

50.1％，TiO2金紅石的含量是49.9％。

3.晶體結構分析

利用軟件處理譜圖後得到兩種TiO2晶體的晶體結構數據，並根據晶格常數

判斷出晶胞的晶系，結果如表2：

1R： ρ=○

(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A：ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3)

4.結果分析

1對於樣品的物相分析是準確的，所有的峯都與PDF標準卡片中TiO2鋭鈦礦和○TiO2金紅石的峯相重疊，雖然在強度上略微有所不同，但考慮到儀器和操作填料

的差異，這是在誤差允許範圍內的。

2對於樣品的定量分析，○同一天的兩組同學測得的結果如表3所示，從表3中我們可以看出，對於同一份樣品，兩組同學的測量結果略微有些差異。這些差異主要來自於研磨的程度不同、裝填樣品的凹凸程度和平滑程度不同，但差異是在誤差允許範圍的。

3是在誤差允許範圍的；但兩組同學的晶體尺寸都較大，超過100nm，從儀器測量的角度來説以及謝樂公式來説，測量誤差都是較大的，這表明我們對樣品的研磨並不充分；利用晶格常數計算出的密度與查閲資料得到的密度相符合。（文獻中：

33鋭鈦礦：3.82-3.97 g/cm,金紅石：4.2-4.3 g/cm）

六、思考題

（1）X射線在晶體中衍射的二要素是什麼？

答：衍射方向和衍射強度是衍射的二要素。通過衍射強度與衍射方向可以確定晶體的物相組成和晶格參數等信息。

（2）晶面指數是否等於衍射指數，它們之間的關係是什麼？

， 答：不等於。晶面指數與衍射指數有如下關係：h=nh*，k=nk*，l=nl*，其中n為衍射級數，

，h，k，l為晶面參數，h*，k*，l*為衍射指數。

（3）勞埃方程與布拉格方程解決什麼問題？它們本質是否相同？

答：解決X射線波長和衍射方向關係的問題從而得出晶胞信息。相對來説，布拉格方程比勞埃方程更加簡單，而二者的物理本質是一樣的，從勞埃方程可以推導出布拉格方程。

（4）如何從一種晶體的多晶X射線衍射圖上判別是立方還是四方？

答：晶體尺寸在100nm以下時，可以通過謝樂公式近似計算晶粒尺寸：

DCk，其中k為儀器參數，λ為X射線的波長，B為衍射峯的半高寬度，θ為衍Bcos

射角。藉助謝樂公式可以計算出晶體的尺寸從而判斷晶胞的結構式立方還是四方。

（5）衍射線寬化是由那些因素引起的？

答：樣品粉末的顆粒細化；化學計量式不唯一；存在晶格畸變；點陣缺陷；晶體結構對稱性 下降；儀器自身原因導致的衍射峯寬化等等。

大物實驗報告 篇四

【實驗原理】

輝光球發光是低壓氣體(惰性氣體)在高頻電場中的放電現象。 輝光球外表為高強度玻璃球殼，球內充有稀薄的惰性氣體(如氬氣等)，中央有一個黑色球狀電極。球的底部有一塊振盪電路板，通過電源變換器，將低壓直流電轉變為高壓高頻電流加在電極上。通電後，振盪電路產生高頻電場，球內稀薄氣體由於受到高頻電場的電離作用而光芒四射。輝光球工作時，在球中央的電極周圍形成一個類似於點電荷的場。當用手(人與大地相連)觸及球時，球周圍

的電場、電勢分佈再均勻對稱，故輝光球在手指的周圍處變得更為明亮，產生的弧線順着手的觸摸移動而遊動扭曲，隨手指移動起舞。這其實是分子的激發，碰撞、電離、複合的物理過程。人體為另一電極，氣體在極間電場中電離、複合而發生輝光。

【實驗現象】

輝光球通電後呈靜止樣。當人手觸摸時中間電極出現放電致球殼觸摸處。五顏六色的閃電會隨着手的移動而移動，球內出現放電現象。一旦手離開，閃電消失。

【實際運用】

霓虹燈，把直徑為12-15毫米的玻璃管彎成各種形狀，管內充以數毫米汞柱壓力的氖氣或其他氣體，每1米加約1000伏的電壓時，依管內的充氣種類，或管壁所塗的熒光物質而發出各種顏色的光，多用此作為夜間的廣告等。

日光燈，亦稱“熒光燈”。一種利用光質發光的照明用燈。燈管用圓柱形玻璃管制成，實際上是一種低氣壓放電管。兩端裝有電極，內壁塗有鎢酸鎂、硅酸鋅等熒光物質。製造時抽取空氣，充入少量水銀和氬氣。廣泛用於生活和工廠的照明光源。

還有一種是氙燈，氙燈是一種高輝度的光源。它的顏色成分與日光相近故可以做天然色光源、紅外線、紫外線光源、閃光燈和點光源等，應用範圍很廣。

人體輝光，疾病輝光，愛情輝光，意識體能輝光，“人體輝光監控”。